Jumat, 19 Juli 2013

REVIEW JURNAL

REVIEW JURNAL
ANALISIS LOGAM-LOGAM TRANSISI DAN IDENTIFIKASI SENYAWA-SENYAWA KIMIA PADA BATU MERAH DI DESA TAJUN DAN SEKITARNYA

 I Wayan Karyasa dan I Made Kirna
Jurusan Pendidikan Kimia FMIPA Undiksha

Jurnal Analisis Logam-Logam Transisi Dan Identifikasi Senyawa-Senyawa Kimia Pada Batu Merah Di Desa Tajun Dan Sekitarnya bertujuan untuk menganalisis kadar logam-logam transisi yaitu Fe, Co, Ni, Ci, Mn, Cr dan Ti yang terdapat dalam batu merah dengan variasi warna merah tanah, merah darah, merah kehitaman dan hitam, kemudian menjelaskan kenapa terjadi perbedaan kadar logam-logam transisi pada variansi warna tersebut dan dihubungkan keterkaitan dengan variasi warna yang ada. Lalu untuk mengidentifikasi warna pada senyawa-senyawa kimia yang terdapat pada batu merah bervariasi warna tersebut dan menjelaskan keterkaitan antara keberadaan senyawa-senyawa kimia dalam batu merah dengan variasi warna yang dimilikinya.
I.         Pendahuluan
Hal yang melatarbelakangi penelitian ini adalah kemungkinan batu merah di daerah Desa Tajun yang biasanya hanya digunakan sebagai bahan bangunan dapat digunakan sebagai pigmen anorganik alami.
Pigmen anorganik alami dari hasil penambangan deposit lempung dan batuan permukaan mampu bersifat permanen dalam dalam waktu yang lama. Potensi menjadikannya pigmen anorganik alami karena batuan yang berwarna merah tanah sampai merah gelap (kehitaman) tersebut berpori-pori, stabil, tidak ditumbuhi lumut, tidak luntur oleh sinar matahari dan guyuran air hujan, serta menurut penelitian Karyasa dan Sudria (2005) dengan memberi pengaruh bubuk dari berbagai ukuran partikel yaitu dengan pencucian bubuk dengan larutan asam berbagai pH dan pemanasan bubuk sampai 800oC menunjukkan kestabilan warna dari batu merah tersebut.
II.      Metode
Metode penelitiannya yaitu mengambil bongkahan batu merah dengan warna merah tanah, merah darah, merah kehitaman, dan hitam dari lima lokasi berbeda lalu mencucinya dengan aquades beberapa kali dan dikeringkan sampai beratnya konstan. Sampel serbuk didapatkan dengan menjadikan satu masing-masing variasi warna dari lima lokasi tersebut dan dijadikan bubuk yang homogen. Kemudian menambahkan larutan campuran asam nitrat dan asam klorida, menambahkan asam flourida 48% secukupnya pada tiap-tiap bubuk sampel sampai terdestruksi sempurna, dan mengencerkannya. Lalu melakukan menganalisis kadar logam-logam transisi (Fe, Co, Ni, Cu, Cr, dan Ti) dengan metode AAS (atomic absorption spectroscopy) dan mengidentifikasi senyawa-senyawa kimia yang terdapat dalam batu merah menggunakan metode difraksi sinar X bubuk (XRD) dengan radiasi Cu Kα1 (λ = 154,06 pm) dan pengurkuran pada rentang 2θ = 5 – 85o (suhu kamar).
III.   Hasil dan Pembahasan
Analisis Logam Transisi dengan AAS
Kandungan besi paling besar ke kecil yaitu pada batu merah variasi warna merah tanah ke warna semakin gelap (hitam). Batu merah berbagai variasi warna mengandung kadar Fe yang lebih tinggi dibandingkan dengan kadar rata-rata Fe pada kerak bumi (5,2% berat). Warna merah pada batu merah mungkin karena kandungan logam Fe. Kandungan kobal (Co) pada variasi warna hitam paling besar dan meningkat kadarnya dari warna merah tanah ke hitam. Batu merah berbagai variasi warna mengandung kobal lebih dari 7-11 kali lipat dari kadar rata-rata Co pada kerak bumi (0,001% berat). Kandungan nikel (Ni) pada batu merah variasi warna hitam paling besar, namun sampel warna merah darah kadarnya paling kecil dan selisihnya dengan warna terdekat (merah tanah dan merah kehitaman) tidak besar jika dibandingkan dengan sampel warna hitam. Namun batu merah berbagai variasi warna mengandung nikel yang jauh lebih kecil dibandingkan dengan kadar rata-rata Ni pada batuan kerak bumi (0,020% berat). Kandungan tembaga (Cu) paling besar pada batu merah variasi warna hitam. Namun sampel warna merah darah kadarnya paling kecil dan selisihnya dengan warna terdekat (merah tanah dan merah kehitaman) tidak besar jika dibandingkan dengan sampel warna hitam. Hal ini mirip dengan kandungan nikel (Ni). Batu merah dengan variasi warna merah darah dan merah hampir sama dengan kadar rata-rata Cu pada batuan kerak bumi (0,0001% berat), namun berbeda cukup besar untuk batu merah warna kehitaman sampai hitam. Kandungan kromium (Cr) paling besar pada batu merah variasi warna merah tanah melebihi kandungan Cr batuan kerak bumi rata-rata (0,037% berat), namun sampel batu merah warna merah darah, merah kehitaman, dan hitam mengandung kromium yang jauh lebih kecil. Warna kekuningan pada batu merah tanah kemungkinan ada kaitannya dengan kandungan kromium.
Identifikasi senyawa kimia dengan XRD

Pola difraksi sinar X dari bubuk sampel batu merah bervariasi warna (S1 = merah tanah, S2 = merah darah, S3 = merah kehitaman, S4 = hitam)
Menurut gambar pola-pola difraksi diatas terdapat kemiripan pola dasar karena mungkin ada kesamaan fasa utama penyusun keempat sampel batu merah tersebut. Namun, ada beberapa perbedaan puncak-puncak kecil dengan kuantitas kecil pada masing-masing sampel, hal ini mungkin karena adanya fasa-fasa sampingan (mungkin senyawa kimia) yang disebut fasa pengotor. Terlihat terjadi pergeseran pada dua theta dan intensitas tanpa mengubah kerangka dari strukutur senyawa kimia fasa utama atau fasa sampingan sehingga disimpulkan bahwa mungkin ada keterkaitan antara variasi warna pada batu merah dengan pergeseran yang terjadi. Selanjutnya untuk mengidentifikasi senyawa-senyawa kimia dilakukan dengan cara finger print, hasil indetifikasinya sebagai berikut:

Identifikasi fasa cara “finger print” dari bubuk sampel warna hitam dan warna merah tanah
Hasil dari identifikasi fasa dengan cara finger print pada batu merah berwarna merah tanah terhadap pola difraksi yang kemudian dicocokkan dengan bank data dari ICSD (kristal tunggal) dan PDF (bubuk) yaitu terdapat aluminosilikat-aluminosilikat Fe (PDF nomor 84-0983 dan 74-2020), Mn (PDF nomor 87-1717 dan 85-1278), Co (PDF nomor 86-0657), Ni (PDF nomor 74-0731), Cu (PDF nomor 84-0391), Ti (PDF nomor 22-0502), dan oksida-oksida besi (α-Fe2O3, ICSD nomor 82904 dan Fe3O4, ICSD nomor 20596). Dari sampel ini terjadi pergeseran dua theta pada aluminosilikat dan oksida yang mungkin karena adanya ikatan aluminosilikat atau karena adanya substitusi kation-kation pada logam transisi tersebut.
Ketika membandingkan hasil identifikasi antara sampel batu merah berwarna hitam dengan berwarna merah tanah ditemukan fasa yang sama yaitu beberapa aluminosilikat dari Fe (PDF nomor 84-0983 dan 74-2020), Mn (PDF nomor 87-1717 dan 85-1278), Co (PDF nomor 86-0657), Ni (PDF nomor 74-0731), Cu (PDF nomor 84-0391), Ti (PDF nomor 22-0502) dan oksida-oksida besi (α-Fe2O3, ICSD nomor 82904 dan Fe3O4, ICSD nomor 20596). Namun, terjadi pergeseran dua theta dan perubahan intensitas dari puncak-puncak utama beserta sekumpulan puncak lainnya yang mungkin karenan adanya perpaduan beberapa aluminosilikat atau substitusi kation-kation logam transisi oleh kation logam transisi lainnya dengan komposisi tertentu pada aluminosilikat utama penyusun batuan tersebut.
Secara keseluruhan, identifikasi batu merah dengan pola difraksi sinar X ini didapatkan fasa utama penyusunnya yaitu senyawa aluminosilikat dari besi (Fe), yaitu Sillimanit (PDF 84-0983) dengan rumus kimia Fe0,02Al1,98SiO5 atau Almandin (PDF 74-2020) dengan rumus kimia Fe3Al2(SiO4)3 atau gabungan keduanya dengan pertukaran ion-ion Al3+ dan Fe3+ dengan ion logam transisi lainnya karena interkalasi (ion-ion logam lainnya tersebut menempati ruang interstisi kristal aluminosilikat). (M1)a(M2)bFecMndTieCof{NigCuhCri(M3)j}AlxSiyOz merupakan rumus senyawanya dengan (M1 = logam alkali, M2 = logam alkali tanah, M3 = logam lainnya yang keberadaannya sangat kecil (trace)).
Adanya aluminosilikat-aluminosilikat lainnya menunjukkan adanya fasa pendamping. Sedangkan oksida-oksida besi terbentuk sebagai akibat dari substitusi ion besi dengan ion-ion logam transisi lainnya atau karena terjadinya interkalasi dimana ion-ion logam lainnya tersebut menempati ruang interstisi kristal aluminosilikat. Rumus senyawanya yaitu (M1)a(M2)bFec{MndTieCofNigCuhCri(M3)j}Oz. Selain itu, mungkin juga terbentuk fase pendamping lainnya berupa besi silikat termodifikasi. Rumus senyawanya yaitu (M1)a(M2)bFecMndTieCof{NigCuhCri(M3)j}SiyOz. Besi silikat ini terbentuk karena mungkin selain untuk menyeimbangkan kadar aluminium dengan kadar Si juga bisa menjelaskan penuyusun batu merah (kecuali warna hitam) sebesar 80% komponen belum teridentifikasi, yang mungkin adalah Si dan O (penyusun utama silikat).

Keterkaitan variasi fasa teridentifikasi dengan variasi warna batu merah

Besi aluminisilikat termodifikasi kemungkinan memberi kontribusi warna merah tanah (merah coklat kekuningan) jika fraksi mol Mn, Cr, Si semakin besar, sedangkan kontribusi warna hitam diberikan oleh fraksi mol Fe, Ti, Co dan Al. Warna merah tanah dikontribusi juga oleh fasa besi silikat termodifikasi. Tetapi warna hitam dikontribusi oleh oksida-oksida besi termodifikasi.
IV.   Simpulan
Menurut saya, walaupun secara keseluruhan jurnal ini sudah menjawab tujuan penelitian, namun hasil yang didapatkan belum cukup menjawab apa yang melatarbelakangi penulisan penelitian ini, dimana batu merah ini berpotensi menjadi pigmen anorganik alami. Terlihat dari kesimpulan yang tidak menyimpulkan apa yang jadi melatarbelakangi penelitian. Selain itu sesuai dengan penulis penelitian ini, memang perlu dikaji lebih dalam lagi karena data yang didapatkan masih sangat terbatas, ditunjukkan dari belum teridentifikasinya 80% komponen batu merah (selain variasi warna hitam) serta dengan banyaknya dugaan dugaan (masih berupa kemungkinan) pada identifikasi XRD dari penulis penelitian ini. Dugaan-dugaan ini karena identifikasi XRD memang harus diikuti dengan metode-metode lain agar mendapatkan hasil identifikasi yang menyeluruh sehingga menemukan kesimpulan yang lebih konkret.
Jurnalnya nyari sendiri ya.. :) di google banyak.. Maaf apabila ada penulisan kata yang kurang berkenan terlebih kepada penulis penelitian ini, ini hanya sebagai tugas menempuh kuliah analitik saya.. Semoga bermanfaat bagi kita semua. Jangan dijadikan copy paste tugas ya.. :D alangkah baiknya kalau hanya dijadikan referensi saja. Terimakasih.
Diana Muslichatun
P. Kimia A / K3311020

Tidak ada komentar:

Posting Komentar